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        影響熱重分析測定結果的因素包括哪些?

        發布時間:2021-06-21      點擊次數:936
           熱重分析(TGA)是指一種熱分析技術,它在程序設定的溫度下測量待測樣品的質量和溫度之間的關系,用于研究材料的熱穩定性和成分。熱重分析儀是一種通過程序控制溫度來測量物質物理性質與溫度關系的儀器。目前已廣泛應用于生產實驗等諸多領域。
          熱重法的重要特點是定量性強,能準確測量物質的質量變化和變化率??梢哉f,只要物質受熱時重量發生變化,就可以用來研究其變化過程。
          影響熱重分析測定結果的因素包括儀器因素、實驗條件和參數的選擇、樣品的影響因素等。
          1、儀器的影響
          首先是浮力的影響
          a)熱平衡在熱區時,其組成部分排出的空氣重量在加熱過程中不斷減少,即浮力不斷減小,即樣品的性能不斷提高。
          b)當熱平衡樣品周圍的大氣受熱變輕時,會向上上升形成向上的熱氣流,作用于熱平衡,相當于失重,稱為對流效應。
          其次,揮發和特殊再冷凝的影響
          從樣品熱分析中逸出的揮發物可能會在熱平衡的其他部分再次冷凝,這不僅會污染食物,還會使測得的重量損失較低。當溫度進一步升高時,這些冷凝物可能會再次揮發,產生假失重,這將使熱重曲線變形,使測量不準確和重復。為了解決這個問題,可以向熱天平供應適量的氣體。
          和坩堝的影響
          熱分析用坩堝(或樣品杯或樣品皿)的材料應對樣品、中間產物、最終產物和大氣呈惰性,即不應具有反應活性或催化活性。
          2.操作條件的影響
          一是升溫速率的影響
          這是決定TG的一大因素。升溫速率越大,溫度滯后越嚴重,開始分解溫度Ti和結束分解溫度Tf越高。溫度范圍越寬。
          熱重法測定一般不要用太高的升溫速率,一般傳熱差的聚合物樣品用5 ~ 10/min,傳熱好的無機和金屬樣品用10~ 20/min,動力學分析用較低。
          第二個樣品的劑量、粒度和裝載的影響
          a)當樣品量較大時,內部需要很長時間才能達到分解溫度。
          b)樣品粒度對TG曲線的影響類似于劑量的影響。粒徑越小,反應面積越大,反應越容易、越快,TG曲線的Ti和Tf越低,反應區間越窄。
          c)樣品裝載首先要求顆粒均勻,必要時進行篩分。
          還有就是大氣的影響
          熱天平周圍的大氣對TG曲線的影響也非常顯著。
          當在流動的氣氛中測量熱重時,流速、氣氛的純度、入口溫度等是否穩定對熱重曲線有影響。一般來說,高氣流速度有利于傳熱和逸出氣體擴散。降低熱分解溫度。對于真空和高壓熱平衡,大氣壓對TG也有很大影響。

        熱重分析儀

         

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